卡爾費休水分儀滴定故障排查

　　卡爾費休水分儀主要是根據(jù)有機羰基化合物與氰胺鹽酸作用，或與芳伯胺作用或催化?；瘯r，生成水或消耗水的反應(yīng)，而用卡爾費休試劑測定所產(chǎn)生或消耗的水分，以計算其含量?？栙M休試劑由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇四種物質(zhì)組成，當(dāng)遇到水時，碘被還原成氫典酸，并與吡啶形成吡啶碘酸鹽，二氧化硫被氧化成三氧化硫后形成亞硫酸吡啶。

　　那很多朋友在使用該水分儀都會遇到過滴定的問題，造成這樣的情況有很多種，比如陰極室試劑過碘。其解決方法是陰極室試劑更換成陽極室已達到平衡的試劑，否則在檢測過程中會出現(xiàn)樣品不適合的情況，無法正常檢測。

　　再比如卡爾費休水分儀在使用結(jié)束后，只關(guān)閉了攪拌器電源而未關(guān)閉儀器開關(guān)，使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài)，將試劑中電解出過量的碘單質(zhì)，超出了儀器的平衡狀態(tài)。遇到這種情況，可以打開攪拌器電源，讓過量的碘在滴定池中攪拌均勻。調(diào)高轉(zhuǎn)速（選擇合適的攪拌速度，速度高低影響試劑的使用）。

　　再者就是攪拌速度過低，電解出的碘單質(zhì)，沒有及時混勻。這種問題的解決方法是用微量注射器抽取超純水， 然后向儀器中加入適量超純水，試劑顏色逐漸變淺，略過水狀態(tài)止。啟動電解達到重新平衡，正常進行分析。

　　卡爾費休水分儀滴定故障原因排查

　　故障1：滴定無法結(jié)束

　　1、樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng)

　　2、滴定杯密封性差

　　3、指示電極被污染物包裹(可用適當(dāng)溶劑清洗)

　　故障2：測定完成漂移值高

　　樣品水分釋放不*，可增加萃取時間，或加入溶劑輔助水分釋放

　　故障3：測定過程重復(fù)性差，預(yù)滴定漂移值偏高

　　1、檢查儀器氣密性

　　2、更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次，200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)

　　3、卡氏滴定液長期不使用造成不均勻，反復(fù)吸排液混勻