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凱氏定氮儀測(cè)定面膜原液的蛋白含量

更新時(shí)間:2024-08-01  |  點(diǎn)擊率:622

凱氏定氮儀測(cè)定面膜原液的蛋白含量

1  前言

重組膠原蛋白敷料貼,該產(chǎn)品含重組人源化膠原蛋白。用于提供皮膚過(guò)敏、激光、光子術(shù)后等淺表或非慢性創(chuàng)面的愈合環(huán)境。

2  樣品信息

面膜原液

儀器與試劑

3.1  儀器

SKD-1000全自動(dòng)凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

3.2  試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

4  實(shí)驗(yàn)方法

4.1  取樣

取5g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2  消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示

表1 消化爐參數(shù)設(shè)置

程序段

溫度℃

時(shí)間min

程序段1

180

5

程序段2

250

5

程序段3

350

10

程序段4

410

90

4.3  測(cè)試

消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時(shí)做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機(jī)測(cè)試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示:

表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

稀釋液

蒸餾時(shí)間

蒸餾功率

蛋白系數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)酸

標(biāo)準(zhǔn)酸濃度

樣品重量

40ml

45ml

6分鐘

100%

6.25

鹽酸

0.02026mol/L

g

 

5  結(jié)果與討論

5.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示:

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品名稱

測(cè)量次數(shù)

重量g

測(cè)量值%

平均值%

測(cè)量重復(fù)性RSD(≤0.5%)

標(biāo)準(zhǔn)值%

面膜原液樣品1

1

5.62380

0.13971

0.139315

0.28%

/

2

5.59840

0.13892

5.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本次測(cè)試的面膜原液樣品1蛋白含量為0.139315%,RSD值為0.28%,測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%。

6 參考文獻(xiàn)

[1] 《中國(guó)藥典》(2020 版):通則 0704.

[2] GBT 33862-2017 全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀[S].