凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響精度的因素和解決方法

　　凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域，進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定，還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè)，因此也被稱為蛋白質(zhì)測(cè)定儀。凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
 

　　如果你選擇的是凱氏定氮儀檢測(cè)樣品氮含量，那么第1步是消解樣品，第二步是蒸餾的過(guò)程，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：
 

　　1.消解過(guò)程中，消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未*消解，消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
 

　　2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。(建議長(zhǎng)時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月，超過(guò)需要重新配置)
 

　　3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
 

　　4.收集液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
 

　　5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
 

　　6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。
 

　　消化爐必須要有效地溫度控制，有消化爐程序升溫控制，就能有效滿足樣品的需要，而沛歐紅外石英消化爐是PID控溫，64階段的程序升溫，可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率，杜絕樣品在消化過(guò)程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻，會(huì)使得樣品消化有些*有些會(huì)沒(méi)有消化好，而沛歐紅外石英消化爐能解決這一系列的問(wèn)題，消化爐是通過(guò)紅外加熱、石英輻射的方式來(lái)加熱的，加熱非常的均勻。控溫可控，樣品還原性好。儀器具有過(guò)流保護(hù)和漏電保護(hù)功能。
 

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　　(沛歐SKD-20S2紅外石英消化爐)
 

　　冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件，他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì)，沛歐的冷凝管是自有的技術(shù)，可以達(dá)到延長(zhǎng)冷凝時(shí)間，提高冷卻液的冷卻效果。
 

　　(沛歐冷凝管技術(shù))
 

　　沛歐自動(dòng)定氮儀，具有對(duì)蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測(cè)，集液瓶?jī)?nèi)溫度過(guò)高儀器停止蒸餾，溫度下降后自動(dòng)繼續(xù)蒸餾剩余時(shí)間，確保氨氣不被逃逸。
 

　　在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)凱氏定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量，*反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。