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豆粕中的粗蛋白檢測(cè)方案

更新時(shí)間:2018-08-20  |  點(diǎn)擊率:4643

豆粕中的粗蛋白含量檢測(cè)方案

一.原理

凱氏法測(cè)定樣品中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,測(cè)出氮含量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,計(jì)算出粗蛋白含量。

二.試劑

  1. 硫酸:分析純,含量為98%,無(wú)氮。
  2. 催化劑:(硫酸銅:硫酸鉀為1:10的混合物)
  3. 40%的氫氧化鈉
  4. 2%的硼酸+甲基紅和溴甲酚綠混合的顯色劑
  5. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(HCL)=0.1mol/L。8.3ml鹽酸(分析純),注入1000ml蒸餾水中。
  6. 硼酸吸收液:2%硼酸溶液(20 g/L):稱取100 g硼酸,加水溶解后并稀釋至5000 mL。加入(1:3.5混合指示劑6ML)搖勻,再加入5%的氫氧化鈉稀釋溶液0.35ML搖勻,顏色呈紫紅色。
  7. 蒸餾水

三.儀器設(shè)備

  1. 樣品:豆粕粉末
  2. 萬(wàn)分之一天平
  3. 紅外石英消化爐SKD-08S2
  4. 容量瓶100ml
  5. 滴定管:10、25ml
  6. 消化管:300ml
  7. 全自動(dòng)凱氏定氮儀SKD-1000
  8. 自動(dòng)定氮儀SKD-800

四.分析步驟

  1. 樣品的消化

稱取樣品0.2g0.6g3(含氮量5~80mg)準(zhǔn)確至0.0002g,放入消化管中,加入5g混合催化劑,與樣品混合均勻,再加入10ml硫酸,將消化管置于消化爐上加熱,直至呈透明的藍(lán)綠色,然后在繼續(xù)加熱,至少30分鐘。

  1. SKD-08S2消化爐
  2. 6個(gè)樣品和2個(gè)空白)
  3. ”SET”+“A/M”3秒,跳出第二設(shè)置區(qū)程序參數(shù)修改界面。連續(xù)按“SET鍵數(shù)次出來(lái)
  4. “RUN”=“3”,pro= “ 1 ”  ,再設(shè)置r1 =200,T1=5分鐘,c1=180度,r2=180,T2=5,C2=250度,r3=180, T3=5, C3=350度,r4=200,T4=60c4=400,r5=0,T5=0,C5=0。。。。r32=0,t32=0,c32=0,設(shè)置好后等幾秒鐘,程序會(huì)自動(dòng)保存。
  5. -----------程序自動(dòng)運(yùn)行,自動(dòng)結(jié)束。如果出現(xiàn)不運(yùn)行,再檢查“RUN”設(shè)置為“3”pro= “ 1 ”  。

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保溫時(shí)間

C:目標(biāo)溫度

1

200

5

180

2

180

5

250

3

180

5

350

4

200

60

400

 

  1. 樣品消化好后,冷卻至室溫。
  2. 全自動(dòng)定氮儀
  3. 45ml,稀釋液40ml,標(biāo)準(zhǔn)酸HCL  0.1040moL/L),蒸餾功率100%,蒸餾時(shí)間6分鐘,硼酸SKD-1000全自動(dòng)定氮儀自動(dòng)加。
  4. 自動(dòng)凱氏定氮儀
  5. 45ml,稀釋液40ml,標(biāo)準(zhǔn)酸HCL 0.1040moL/L),蒸餾功率100%,蒸餾時(shí)間6分鐘,加硼酸50ml
  6.  

 

編號(hào)

樣品重量g

空白(ul

標(biāo)準(zhǔn)酸濃度mo/l

樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)酸量ml

N含量%

SKD-800/1000

自動(dòng)凱氏定氮儀

1

0.2797

100

0.1040

14.35

7.4232

2

0.3194

100

0.1040

16.22

7.3536

3

0.3124

100

0.1040

15.90

7.3691

4

0.6095

101

0.1040

31.242

7.4686

5

0.6012

101

0.1040

30.274

7.3391